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体外诊断试剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法

灵敏度,更好地稳定性、安全性等优点, 目前TMB主要应用于酶联免疫吸附实验(ELISA),免疫斑点杂交或者免疫组化以及氯和过氧化氢的检测分析。

本文介绍一种3,3`,5,5`-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法,以2,6?二甲基苯胺为原料,首先通过高锰酸钾的氧化得到2,2',6,6'?四甲基偶氮苯,然后再用锌粉和浓盐酸一步法直接把2,2',6,6'?四甲基偶氮苯还原、重排、并经处理得到3,3',5,5'?四甲基联苯胺。合成路线:

 

具体实施步骤:首先,合成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯。在2000mL三颈玻璃瓶中,先后加入121克(1mol)2,6-二甲基苯胺|87-62-7|,1000mL乙酸乙酯搅拌,再加入高锰酸钾237克(1.5mol),于室温下搅拌反应24小时,反应完毕,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,合并滤液,浓缩得到 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯114克,收率95.8%;

接着进行下一步反应,合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺 。在2000mL三颈玻璃瓶中,把 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯95.2克(0.4mol)溶于800mL乙酸乙酯中,溶液呈现深棕红色,加入6M盐酸200mL(1.2mol)和锌粉52克(0.8mol),室温下搅拌进行反应,反应体系先由原来的棕色逐渐由深变浅,后变为无色澄清,然后又有白色固体产生,待反应完毕,加入氢氧化钠水溶液,调到中性至碱性,分层,有机层水洗,无水硫酸钠干燥,有机层浓缩后,正庚烷打浆得到白色晶状固体3,3',5,5'-四甲基联苯胺92克,熔点:169-170°C,收率96%。

此合成方法具有步骤少,操作简便,收率高等优点。

 


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体外诊断试剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法

作者:湖南韵邦生物医药有限公司 浏览: 发表时间:2021-03-11 17:11:17

灵敏度,更好地稳定性、安全性等优点, 目前TMB主要应用于酶联免疫吸附实验(ELISA),免疫斑点杂交或者免疫组化以及氯和过氧化氢的检测分析。

本文介绍一种3,3`,5,5`-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法,以2,6?二甲基苯胺为原料,首先通过高锰酸钾的氧化得到2,2',6,6'?四甲基偶氮苯,然后再用锌粉和浓盐酸一步法直接把2,2',6,6'?四甲基偶氮苯还原、重排、并经处理得到3,3',5,5'?四甲基联苯胺。合成路线:

 

具体实施步骤:首先,合成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯。在2000mL三颈玻璃瓶中,先后加入121克(1mol)2,6-二甲基苯胺|87-62-7|,1000mL乙酸乙酯搅拌,再加入高锰酸钾237克(1.5mol),于室温下搅拌反应24小时,反应完毕,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,合并滤液,浓缩得到 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯114克,收率95.8%;

接着进行下一步反应,合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺 。在2000mL三颈玻璃瓶中,把 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯95.2克(0.4mol)溶于800mL乙酸乙酯中,溶液呈现深棕红色,加入6M盐酸200mL(1.2mol)和锌粉52克(0.8mol),室温下搅拌进行反应,反应体系先由原来的棕色逐渐由深变浅,后变为无色澄清,然后又有白色固体产生,待反应完毕,加入氢氧化钠水溶液,调到中性至碱性,分层,有机层水洗,无水硫酸钠干燥,有机层浓缩后,正庚烷打浆得到白色晶状固体3,3',5,5'-四甲基联苯胺92克,熔点:169-170°C,收率96%。

此合成方法具有步骤少,操作简便,收率高等优点。

 


体外诊断试剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法

作者:湖南韵邦生物医药有限公司 浏览: 发表时间:2021-03-11 17:11:17

灵敏度,更好地稳定性、安全性等优点, 目前TMB主要应用于酶联免疫吸附实验(ELISA),免疫斑点杂交或者免疫组化以及氯和过氧化氢的检测分析。

本文介绍一种3,3`,5,5`-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法,以2,6?二甲基苯胺为原料,首先通过高锰酸钾的氧化得到2,2',6,6'?四甲基偶氮苯,然后再用锌粉和浓盐酸一步法直接把2,2',6,6'?四甲基偶氮苯还原、重排、并经处理得到3,3',5,5'?四甲基联苯胺。合成路线:

 

具体实施步骤:首先,合成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯。在2000mL三颈玻璃瓶中,先后加入121克(1mol)2,6-二甲基苯胺|87-62-7|,1000mL乙酸乙酯搅拌,再加入高锰酸钾237克(1.5mol),于室温下搅拌反应24小时,反应完毕,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,合并滤液,浓缩得到 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯114克,收率95.8%;

接着进行下一步反应,合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺 。在2000mL三颈玻璃瓶中,把 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯95.2克(0.4mol)溶于800mL乙酸乙酯中,溶液呈现深棕红色,加入6M盐酸200mL(1.2mol)和锌粉52克(0.8mol),室温下搅拌进行反应,反应体系先由原来的棕色逐渐由深变浅,后变为无色澄清,然后又有白色固体产生,待反应完毕,加入氢氧化钠水溶液,调到中性至碱性,分层,有机层水洗,无水硫酸钠干燥,有机层浓缩后,正庚烷打浆得到白色晶状固体3,3',5,5'-四甲基联苯胺92克,熔点:169-170°C,收率96%。

此合成方法具有步骤少,操作简便,收率高等优点。

 


体外诊断试剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法

作者:湖南韵邦生物医药有限公司 浏览: 发表时间:2021-03-11 17:11:17

灵敏度,更好地稳定性、安全性等优点, 目前TMB主要应用于酶联免疫吸附实验(ELISA),免疫斑点杂交或者免疫组化以及氯和过氧化氢的检测分析。

本文介绍一种3,3`,5,5`-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法,以2,6?二甲基苯胺为原料,首先通过高锰酸钾的氧化得到2,2',6,6'?四甲基偶氮苯,然后再用锌粉和浓盐酸一步法直接把2,2',6,6'?四甲基偶氮苯还原、重排、并经处理得到3,3',5,5'?四甲基联苯胺。合成路线:

 

具体实施步骤:首先,合成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯。在2000mL三颈玻璃瓶中,先后加入121克(1mol)2,6-二甲基苯胺|87-62-7|,1000mL乙酸乙酯搅拌,再加入高锰酸钾237克(1.5mol),于室温下搅拌反应24小时,反应完毕,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,合并滤液,浓缩得到 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯114克,收率95.8%;

接着进行下一步反应,合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺 。在2000mL三颈玻璃瓶中,把 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯95.2克(0.4mol)溶于800mL乙酸乙酯中,溶液呈现深棕红色,加入6M盐酸200mL(1.2mol)和锌粉52克(0.8mol),室温下搅拌进行反应,反应体系先由原来的棕色逐渐由深变浅,后变为无色澄清,然后又有白色固体产生,待反应完毕,加入氢氧化钠水溶液,调到中性至碱性,分层,有机层水洗,无水硫酸钠干燥,有机层浓缩后,正庚烷打浆得到白色晶状固体3,3',5,5'-四甲基联苯胺92克,熔点:169-170°C,收率96%。

此合成方法具有步骤少,操作简便,收率高等优点。

 


体外诊断试剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法

作者:湖南韵邦生物医药有限公司 浏览: 发表时间:2021-03-11 17:11:17

灵敏度,更好地稳定性、安全性等优点, 目前TMB主要应用于酶联免疫吸附实验(ELISA),免疫斑点杂交或者免疫组化以及氯和过氧化氢的检测分析。

本文介绍一种3,3`,5,5`-四甲基联苯胺(TMB)的合成方法,以2,6?二甲基苯胺为原料,首先通过高锰酸钾的氧化得到2,2',6,6'?四甲基偶氮苯,然后再用锌粉和浓盐酸一步法直接把2,2',6,6'?四甲基偶氮苯还原、重排、并经处理得到3,3',5,5'?四甲基联苯胺。合成路线:

 

具体实施步骤:首先,合成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯。在2000mL三颈玻璃瓶中,先后加入121克(1mol)2,6-二甲基苯胺|87-62-7|,1000mL乙酸乙酯搅拌,再加入高锰酸钾237克(1.5mol),于室温下搅拌反应24小时,反应完毕,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,合并滤液,浓缩得到 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯114克,收率95.8%;

接着进行下一步反应,合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺 。在2000mL三颈玻璃瓶中,把 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯95.2克(0.4mol)溶于800mL乙酸乙酯中,溶液呈现深棕红色,加入6M盐酸200mL(1.2mol)和锌粉52克(0.8mol),室温下搅拌进行反应,反应体系先由原来的棕色逐渐由深变浅,后变为无色澄清,然后又有白色固体产生,待反应完毕,加入氢氧化钠水溶液,调到中性至碱性,分层,有机层水洗,无水硫酸钠干燥,有机层浓缩后,正庚烷打浆得到白色晶状固体3,3',5,5'-四甲基联苯胺92克,熔点:169-170°C,收率96%。

此合成方法具有步骤少,操作简便,收率高等优点。

 


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